Рис. 2.3. Схема установки для напыления теллурида свинца в условиях сверхвысокого открытого вакуума

J - кварцевый тигель, 2 - камера для напыления, S - воде охлаждаемый экран, 4 - воронка, 5 - коромысло, б - заслонка, 7 - подлсжкодержатель (подлсжкой (в конструкции установки предусмотрено перемещение подложкодержателя с подложкой в отделение для измерения электрических свойств пленки без нарушения вакуума), 8 - датчик толщины пленки

Рис. 2.4. Схема установки для получения пленок методом дискретного испарения

1 - кварцевый тигель, 2 - нагреватель тигля, S - тепловой экран, 4 - подложка,. 5 - нагреватель подложки, б - желоб, 7 - воронка, 8 - коромысло, 9 - рабочая камера, 10 - шток, 11 - сильфон, 12 - электромотор, 1S\- кулачок

Рис. 2.5. Схема установки для лазерного напыления пленок

1 - Не-Ке-лазер, 2 - лазер на Nd-стекле, 5 - делительная пластина, 4 фокусирующая линза, 5 - вакуумная камера, 6 - нагреватель подложки, 7 - подложка, В - распыляемый материал, 9 - измеритель энергии

«го шихтой). Подача шихты производится встряхиванием воронки гаксцентриком.

В других работах быстрое испарение достигалось практически мгновенным разогревом навески шихты (АВ и их твердые раст-лворы), помещенной в лунку танталового ленточного нагревателя 176], либо (в квазизамкнутой камере) взрывным испарением навески РЬТе с помощью дополнительного подогрева испарителя электронной бомбардировкой [77].

Схема установки для лазерного напыления пленок JBicsSbibTog, описанная в [78], показана на рис. 2.5. Давление в вакуумной камере составляет I-IO"" Тор. Плотйость мощности излучения на поверхности мишени - 2-10® Вт/см. Мишенью служат слитки твердого раствора, полученные зонным выравниванием. Скорость конденсации пленок - 10* нм/с.

Для получения более толстых пленок (В18Ь)2Тез [79] напыление производилось серией импульсов, сканируя лазерный луч по люверхности мишени, причем для предотвращения запыления оптических деталей перед мишенью ставился стеклянный экран, смещавшийся после каждого импульса. Толщина пленок достигала 3-5 мкм.

Как отмечалось в разд. 2.1, напыление термоэлектрических шлепок методом газодинамического потока производится в камере квазизамкнутого объема [67, 80] с нагретыми стенками, помещенной под вакуумный колпак. В [80] камера квазизамкнутого, •объема для получения пленок теллурида свинца представляла собой кварцевую или графитовую трубу диаметром 90 мм и высотой SO мм, закрытую графитовыми крышками (графит, выполняя роль агеттера, способствует очистке атмосферы в камере [70]). Верхняя жрышка имела шесть окон для подложек, прижатых сверху графитовыми вкладышами. Испаряемая шихта помещалась в углубление в центре нижнего основания, прикрытое танталовым экраном или графитовой сеткой, для того чтобы исключить попадание капель испаряемого материала на подложку. В [67] описана камера меньших размеров (диаметр 32, а высота 50 мм).

Для компенсации обеднения пленок РЬТе легколетучим теллуром в [68] использовался дополнительный источник паров теллура, встроенный в основание камеры квазизамкнутого объема рядом с испарителем теллурида свинца. Дополнительный источник паров теллура имела также кварцевая камера, использованная в [74] 31ри напылении пленок теллурида свинца методом горячей стенки.

Для получения пленочных сверхрешеток РЬТе-Pbi ocSn<x;Te методом горячей стенки в [81] применяли сдвоенную камеру ква-зизамкнутого объема (рис. 2.6), в которой при напылении пленки верхняя часть камеры с подложкой располагалась попеременно над источниками паров РЬТе и Pbi-xSncTe. Оба источника снабжались дополнительными испарителями паров теллура.

Тигли испарителей для напыления термоэлектрических пленок. В качестве материалов тиглей, из которых производится напыление теллурида свинца методом открытого вакуума, исполь-

Рис. 2.7. Схема устройства для скалывания слюдяной подложки

1 - рениевая проволока, 2 слюдяная пластинка, 5 - подложкодержателЬ*

4 - барабан

Рис. 2.6. Схема установки для напыления многослойных пленок РЬТе- Pbi SnTe

J, б - источники паров теллура, 2 источник паров (PbSn)Te, 5 - подложка, 4 - нагреватель подложки, 5 - источник паров РЬТе

зуют графит [65, 82], кварц [62, 63, 74] и молибден [83]. Для испарения соединений ABi и их твердых растворов применяютса кварцевые тигли [75, 84].

Предварительная очистка графитового тигля, по данным ра- боты [65], состоит в обезжиривании в GGI4, кипячении в царской водке в течение четырех часов, многократном промывании в дистиллированной воде и длительном (в течение нескольких дней) отжиге в вакууме при температуре 1200° С. Как отмечалось выше, перед напылением пленок теллурида свинца в условиях сверхвысокого вакуума тигель предварительно прокаливается [62, 63]

Теллурид свинца в методе открытого вакуума испаряют с открытой поверхности вещества из тигля лэнгмюровского типа, представляющего цилиндрическую трубку с большой величиной отношения длины I к диаметру Ъ (н работе [62] Z = 25 мм, D = 4 мм,, кварцевый тигель заполнялся измельченным веществом до высоты 5 мм). В качестве тиглей применяется также ячейка Кнудсена- прогреваемая камера с небольшим отверстием (диаметром 1 мм в [65]) для выхода пара. Ячейка Кнудсена обеспечивает более стабильный поток пара.

При напылении пленок твердых растворов (РЬ, Sn)Te в [85] испаряли соединений РЬТе и SnTe из кнудсеновских ячеек, расположенных в одном графитовом блоке, который подогревался до 700° С танталовым нагревателем. При этом температурные колебания в обеих ячейках происходили в фазе, что уменьшало флюктуации состава твердого раствора в пленке.

Шихта. При напылении полупроводниковых соединений неоднородность состава шихты может вызывать появление неоднород-ностей в пленке, поэтому в ряде работ применяются специальные меры для гомогенизации шихты. Так, при напылении пленок теллурида свинца в сверхвысоком вакууме [62] использовалась шихта в виде измельченного (размеры зерна порядка 10-200 мкм) монокристалла РЬТе, выращенного по методу Бриджмена.